DSH Feuchtebestimmer
Der Moisture Analyzer wird aufgrund seiner einfachen Bedienung, hohen Genauigkeit, schnellen Titrationsgeschwindigkeit und anderer Vorteile weit verbreitet verwendet. Dieser Messprozess wird jedoch von vielen Faktoren beeinflusst, wie z. B. der Elektrode des Instruments, der Art der Probe und der Messumgebung. Unzureichende Berücksichtigung oder falsche Auswahl machen das Messergebnis ungenau.
Titration soll das Ende der Reaktion durch das von der Titration übertragene Signal bestimmenElektrode. Daher wirkt sich die Empfindlichkeit der Elektrode direkt auf das Messergebnis aus. Viele Faktoren können dazu führen, dass die Empfindlichkeit der Elektrode abnimmt. Beispielsweise können an der Elektrodenoberfläche anhaftende Verunreinigungen die Empfindlichkeit der Elektrode verringern und zu einem höheren Messergebnis führen; Wenn die Elektrode zu lange verwendet wird, nimmt auch die Empfindlichkeit der Elektrode ab. Daher sollte die Elektrode rechtzeitig vor Gebrauch kontrolliert und gewartet werden.
Beim normalen Messvorgang können je 100 ml Elektrolyt mit nicht weniger als reagieren1g aus Wasser. Wenn die Messzeit bei der eigentlichen Messung zu lang ist, wirkt sich die Feuchtigkeit in der Luft auf das KF-Reagenz aus. Die Stabilität der A- und B-Lösung nimmt nach dem Mischen schnell ab, und diese Faktoren führen dazu, dass die Empfindlichkeit des Elektrolyten abnimmt. Wenn während des Elektrolyseprozesses festgestellt wird, dass der Elektrolyt in der Kathodenkammer starke Blasen freisetzt oder leicht rotbraun verunreinigt ist, wird die Endpunktzeit der Titration verlängert. Wenn diese Phänomene auftreten, sollte der Elektrolyt so schnell wie möglich ersetzt werden.
Beim Einbringen der Probe in den Elektrolyten ist zu beachten, dass die Nadel unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche eingeführt werden muss und ein Kontakt mit der Wand der Elektrolysezelle oder der Elektrode vermieden werden muss, um einen Probenverlust zu vermeiden. Herkömmliche Injektionsnadeln können die obigen Anforderungen jedoch aufgrund ihrer kurzen und dicken Nadelspitzen nicht erfüllen. Versuchen Sie bei der Wahl einer Injektionsnadel eine Injektionsnadel mit einer Spitzenlänge von ca15cm. Diese Injektionsnadel kann das obige Phänomen effektiv vermeiden.
Um genaue Messergebnisse zu erhalten, sollte das Injektionsvolumen mit seinem Wassergehalt übereinstimmen. Wenn die Probenahme jedoch langsam ist, verflüchtigt sich die Probe oder absorbiert Feuchtigkeit in der Luft, was die Messergebnisse beeinflusst. Um die Qualität der Probe zu wiegen und in kurzer Zeit zu injizieren, ist eine elektronische Waage mit minimaler Teilung erforderlich0,01mg daneben angeordnet werden könnender Feuchtigkeitsanalysator. Die Qualität der Injektionsnadel kann sofort nach der Probenahme gewogen und die Probe injiziert werden, wodurch die Möglichkeit von Fehlern reduziert wird.
Die Lösung B derKF Reagenz enthält Jod, Mercaptane und Schwefelwasserstoff können ebenso wie Wasser Jod verbrauchen, was zu hohen Ergebnissen bei der Bestimmung des Wassergehalts führt. Daher sind Proben, die Mercaptane oder Schwefelwasserstoff enthalten, nicht für die Karl-Fischer-Titration geeignet. Ebenfalls nicht für die Titration nach der Karl-Fischer-Methode geeignet sind Proben von Aldehyden und Ketonen. Üblicherweise verwendete Karl-Fischer-Reagenzien verwenden im Allgemeinen Methanol als Lösungsmittel, und Aldehyde und Ketone reagieren mit Methanol unter Bildung von Acetalen oder Ketalen und Wasser. Daher sollten für die Bestimmung andere Reagenzien verwendet werden, die kein Methanol enthalten und für Aldehyde und Ketone geeignet sind.
(1) Elektrolyse-Endparameter: Im Allgemeinen wird das Ende des Elektrolyseprozesses durch die eingestellte maximale Zeit oder den Driftendpunkt gesteuert.
(2) Rührgeschwindigkeit: Während der Titration sollte ausreichend und gleichmäßig gerührt werden. Stellen Sie die Rührgeschwindigkeit richtig ein, um sicherzustellen, dass der Elektrolyt vollständig gemischt wird. Und der Rührstab kann nicht springen, um zu verhindern, dass er die Elektrode berührt.
(3) Die Rate der Joderzeugung: Die Rate der Joderzeugung bezieht sich aufder Feuchtigkeitsgehalt in der Probe. Je niedriger der Feuchtigkeitsgehalt ist, desto langsamer ist die eingestellte Geschwindigkeit der Joderzeugung. Dadurch kann sichergestellt werden, dass die Feuchtigkeit in der Probe vollständig elektrolysiert wird.
Wenn das Gerät nicht gut abgedichtet ist oder die Luftfeuchtigkeit in der Messumgebung hoch ist, dringt die Luftfeuchtigkeit langsam in das Reaktionssystem ein. Während des Messvorgangs wird durch Nebenreaktionen wie Ketal- oder Veresterungsreaktionen Wasser erzeugt. Verwenden Sie das Kafka-Reagenz, das das Zeitlimit überschritten hat, und so weiter. Diese Faktoren können dazu führen, dass sich der Driftwert ändert. Wenn die oben genannte Situation auftritt, sollte sie rechtzeitig behoben werden, um die Genauigkeit und Zuverlässigkeit des Messergebnisses sicherzustellen.
Um die Genauigkeit der Messung des Spurenfeuchtemessgerätes zu gewährleisten, sollte die Elektrode rechtzeitig vor der Messung gereinigt und der Elektrolyt ausgetauscht werden
Wählen Sie beim Messen eine Nadel mit einer Spitzenlänge von ca15cm B. für die Injektion, und rüsten Sie eine elektronische Waage neben dem Feuchtigkeitsanalysator aus, um das rechtzeitige Wiegen zu erleichtern;
Wählen Sie den Elektrolyten entsprechend der Art der Probe;
Passen Sie die Rotationsgeschwindigkeit des Rührers an, steuern Sie die Joderzeugungsgeschwindigkeit und bestimmen Sie den Endpunkt der Titration genau;
Verstehen Sie die Faktoren, die eine Instrumentendrift verursachen können, vollständig und beseitigen Sie sie rechtzeitig.
Während des Messvorgangs können genaue Messergebnisse erzielt werden, solange Sie verschiedene ungünstige Faktoren, die die Messung beeinflussen, sorgfältig beobachten, vollständig analysieren, ständig untersuchen, kontrollieren und eliminieren. Außerdem sind wirein Hersteller von Feuchtigkeitsmessgeräten. Bittekontaktiere uns wenn du sie brauchst.