Was macht Ihr Feuchtigkeitsmessgerät ungenau?

DSH Feuchtigkeitsanalysator

Feuchtigkeitsanalysatoren sind aufgrund ihrer einfachen Bedienung, hohen Genauigkeit, schnellen Titrationsgeschwindigkeit und weiterer Vorteile weit verbreitet. Der Messprozess wird jedoch von zahlreichen Faktoren beeinflusst, wie beispielsweise der Geräteelektrode, der Probenbeschaffenheit und der Messumgebung. Eine unzureichende Berücksichtigung oder falsche Auswahl dieser Faktoren führt zu ungenauen Messergebnissen.

1. Der Einfluss der Elektroden

Bei der Titration wird das Reaktionsende anhand des von der Elektrode ausgesendeten Signals bestimmt. Daher beeinflusst die Empfindlichkeit der Elektrode das Messergebnis direkt. Viele Faktoren können die Empfindlichkeit der Elektrode verringern. Beispielsweise können Verunreinigungen auf der Elektrodenoberfläche die Empfindlichkeit reduzieren und zu einem höheren Messwert führen; auch eine zu lange Nutzungsdauer der Elektrode verringert deren Empfindlichkeit. Daher sollte die Elektrode vor Gebrauch regelmäßig überprüft und gewartet werden.

2. Der Einfluss von Elektrolyten

Im normalen Messverfahren reagiert jede 100 ml Elektrolyt mit mindestens 1 g Wasser. Bei der tatsächlichen Messung kann eine zu lange Messdauer dazu führen, dass die Luftfeuchtigkeit das KF-Reagenz beeinflusst. Die Stabilität der Lösungen A und B nimmt nach dem Mischen rasch ab, was die Empfindlichkeit des Elektrolyten verringert. Bildet der Elektrolyt in der Kathodenkammer während der Elektrolyse starke Blasen oder verfärbt sich hellrotbraun, verlängert sich die Titrationsendzeit. In diesen Fällen muss der Elektrolyt umgehend ausgetauscht werden.

3. Der Einfluss der Anforderungen an die Probeninjektion und des Probenvolumens

Beim Einbringen der Probe in den Elektrolyten ist darauf zu achten, dass die Nadel unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche eingeführt wird und keinen Kontakt mit der Wand der Elektrolysezelle oder der Elektrode hat, um Probenverluste zu vermeiden. Herkömmliche Injektionsnadeln erfüllen diese Anforderungen aufgrund ihrer kurzen und dicken Nadelspitzen jedoch nicht. Wählen Sie daher eine Injektionsnadel mit einer Spitzenlänge von etwa 15 cm . Dadurch lässt sich das oben genannte Problem effektiv vermeiden.

Um genaue Messergebnisse zu erzielen, muss das Injektionsvolumen dem Wassergehalt der Probe entsprechen. Bei zu langsamer Probenahme kann die Probe jedoch verdunsten oder Luftfeuchtigkeit aufnehmen, was die Messergebnisse verfälscht. Um die Probenmenge zu kontrollieren und die Injektion in kurzer Zeit durchzuführen, kann eine elektronische Waage mit einer Teilung von 0,01 mg neben dem Feuchteanalysator platziert werden. Die Injektionsnadel kann direkt nach der Probenahme gewogen werden, bevor die Probe injiziert wird. Dadurch wird die Fehlerwahrscheinlichkeit reduziert.

4. Die Auswirkungen von Nebenreaktionen

Die Lösung B des KF-Reagenz enthält Iod . Mercaptane und Schwefelwasserstoff verbrauchen Iod ähnlich wie Wasser, was zu überhöhten Wassergehaltswerten bei der Bestimmung führt. Daher sind Proben, die Mercaptane oder Schwefelwasserstoff enthalten, für die Karl-Fischer-Titration ungeeignet. Auch Aldehyde und Ketone lassen sich mit der Karl-Fischer-Methode nicht titrieren. Gängige Karl-Fischer-Reagenzien verwenden Methanol als Lösungsmittel. Aldehyde und Ketone reagieren mit Methanol zu Acetalen bzw. Ketalen und Wasser. Daher sollten für die Bestimmung von Aldehyden und Ketonen andere, methanolfreie Reagenzien verwendet werden.

5. Der Einfluss der Instrumentenbedingungen

(1) Parameter für das Ende der Elektrolyse: Im Allgemeinen wird das Ende des Elektrolyseprozesses durch die eingestellte maximale Zeit oder den Drift-Endpunkt gesteuert.

(2) Rührgeschwindigkeit: Während der Titration muss ausreichend und gleichmäßig gerührt werden. Die Rührgeschwindigkeit ist so einzustellen, dass der Elektrolyt vollständig durchmischt wird. Der Magnetrührer darf nicht springen, um einen Kontakt mit der Elektrode zu vermeiden.

(3) Die Jodbildungsrate: Die Jodbildungsrate hängt vom Feuchtigkeitsgehalt der Probe ab. Je geringer der Feuchtigkeitsgehalt, desto langsamer die Jodbildungsrate. Dadurch wird sichergestellt, dass die Feuchtigkeit in der Probe vollständig elektrolysiert wird.

6. Der Einfluss des Driftwertes

Ist das Messgerät nicht dicht oder die Luftfeuchtigkeit in der Messumgebung hoch, dringt Feuchtigkeit aus der Luft langsam in das Reaktionssystem ein. Während der Messung entsteht Wasser durch Nebenreaktionen wie Ketal- oder Veresterungsreaktionen. Auch die Verwendung von Kafkas Reagenz über die zulässige Einwirkzeit hinaus kann zu einer Änderung des Messwerts führen. Treten diese Probleme auf, müssen sie umgehend behoben werden, um die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Messergebnisse zu gewährleisten.

Was ist zu tun, um die Genauigkeit zu gewährleisten?

Um die Messgenauigkeit des Spurenfeuchteanalysators zu gewährleisten, sollten die Elektrode und der Elektrolyt rechtzeitig vor der Messung gereinigt bzw. ausgetauscht werden.

Wählen Sie für die Messung eine Injektionsnadel mit einer Spitzenlänge von etwa 15 cm und stellen Sie eine elektronische Waage neben das Feuchtigkeitsanalysatorgerät, um ein zeitnahes Wiegen zu ermöglichen.

Wählen Sie den Elektrolyten entsprechend der Art der Probe;

Passen Sie die Drehzahl des Rührers an, kontrollieren Sie die Geschwindigkeit der Jodbildung und bestimmen Sie genau den Endpunkt der Titration;

Die Faktoren, die zu einer Instrumentendrift führen können, müssen vollständig verstanden und rechtzeitig beseitigt werden.

Im Messprozess lassen sich genaue Messergebnisse erzielen, solange Sie sorgfältig beobachten, umfassend analysieren, kontinuierlich untersuchen, kontrollieren und alle ungünstigen Einflussfaktoren auf die Messung beseitigen. Darüber hinaus sind wir Hersteller von Feuchtigkeitsanalysatoren . Bitte kontaktieren Sie uns, falls Sie diese benötigen.