Co sprawia, że ​​Twój analizator wilgotności jest niedokładny?

Analizator wilgotności DSH

Wagosuszarki są szeroko stosowane ze względu na prostotę obsługi, wysoką dokładność, szybkość miareczkowania i inne zalety. Jednak na proces pomiaru wpływa wiele czynników, takich jak elektroda urządzenia, rodzaj próbki i środowisko pomiaru. Niedostateczne rozważenie lub niewłaściwy dobór może spowodować, że wynik pomiaru będzie niedokładny.

1. Wpływ elektrod

Miareczkowanie polega na określeniu zakończenia reakcji na podstawie sygnału przesyłanego przez elektrodę . Dlatego czułość elektrody bezpośrednio wpływa na wynik pomiaru. Wiele czynników może powodować obniżenie czułości elektrody. Na przykład, zanieczyszczenia przylegające do powierzchni elektrody mogą zmniejszyć jej czułość i spowodować zawyżenie wyniku pomiaru; zbyt długie użytkowanie elektrody również spowoduje jej obniżenie. Dlatego elektrodę należy regularnie sprawdzać i konserwować przed użyciem.

2. Wpływ elektrolitu

W standardowym procesie pomiarowym każde 100 ml elektrolitu może reagować z nie mniej niż 1 g wody. W rzeczywistym pomiarze, jeśli czas pomiaru jest zbyt długi, wilgoć w powietrzu wpłynie na odczynnik KF. Stabilność roztworów A i B gwałtownie spada po zmieszaniu, a te czynniki powodują zmniejszenie czułości elektrolitu. Jeśli podczas procesu elektrolizy okaże się, że elektrolit w komorze katodowej uwalnia silne pęcherzyki powietrza lub został zanieczyszczony do jasnoczerwono-brązowego koloru, czas końcowy miareczkowania ulegnie wydłużeniu. W przypadku wystąpienia tych zjawisk, elektrolit należy wymienić jak najszybciej.

3. Wpływ wymagań dotyczących wstrzykiwania próbki i objętości próbki

Podczas wstrzykiwania próbki do elektrolitu należy pamiętać, że igła musi być wprowadzona poniżej powierzchni cieczy i unikać kontaktu ze ścianką ogniwa elektrolitycznego lub elektrodą, aby zapobiec utracie próbki. Jednak zwykłe igły iniekcyjne nie spełniają powyższych wymagań ze względu na ich krótkie i grube końcówki. Wybierając igłę iniekcyjną, należy wybrać igłę o długości około 15 cm . Taka igła iniekcyjna może skutecznie zapobiec opisanemu zjawisku.

Aby uzyskać dokładne wyniki pomiaru, objętość wstrzykiwanej próbki powinna być zgodna z zawartością wody. Jednakże, jeśli prędkość pobierania próbek jest niska, próbka ulatnia się lub absorbuje wilgoć z powietrza, co wpływa na wyniki pomiaru. Aby zważyć próbkę i wstrzyknąć ją w krótkim czasie, obok wagosuszarki można ustawić wagę elektroniczną o minimalnej działce 0,01 mg . Jakość igły iniekcyjnej można zważyć natychmiast po pobraniu próbki, a próbkę można wstrzyknąć, zmniejszając w ten sposób ryzyko błędu.

4. Wpływ reakcji ubocznych

Roztwór B odczynnika Karla Fischera zawiera jod , a merkaptany i siarkowodór, podobnie jak woda, mogą absorbować jod, co skutkuje wysoką zawartością wody w wynikach oznaczania. Dlatego próbki zawierające merkaptany lub siarkowodór nie nadają się do miareczkowania metodą Karla Fischera. Do miareczkowania metodą Karla Fischera nie nadają się również próbki aldehydów i ketonów. Powszechnie stosowane odczynniki Karla Fischera zazwyczaj wykorzystują metanol jako rozpuszczalnik, a aldehydy i ketony reagują z metanolem, tworząc acetale lub ketale i wodę. Dlatego do oznaczania należy użyć innych odczynników, które nie zawierają metanolu i nadają się do oznaczania aldehydów i ketonów.

5. Wpływ warunków instrumentu

(1) Parametr zakończenia elektrolizy: Ogólnie rzecz biorąc, to, czy proces elektrolizy jest zakończony, jest kontrolowane przez ustawiony maksymalny czas lub punkt końcowy dryftu.

(2) Prędkość mieszania: Mieszanie powinno być wystarczające i równomierne podczas miareczkowania. Prawidłowo dostosuj prędkość mieszania, aby zapewnić pełne wymieszanie elektrolitu. Mieszadło nie może się przesunąć, uniemożliwiając jego kontakt z elektrodą.

(3) Szybkość generowania jodu: Szybkość generowania jodu jest związana z zawartością wilgoci w próbce. Im niższa zawartość wilgoci, tym wolniejsza jest ustawiona szybkość generowania jodu. Dzięki temu można zapewnić całkowitą elektrolizę wilgoci w próbce.

6. Wpływ wartości dryfu

Jeśli przyrząd nie jest dobrze uszczelniony lub wilgotność w środowisku pomiarowym jest wysoka, wilgoć z powietrza będzie powoli przenikać do układu reakcyjnego. Podczas procesu pomiaru reakcje uboczne, takie jak ketalu lub estryfikacji, będą generować wodę. Należy użyć odczynnika Kafki, który przekroczył limit czasowy itp. Czynniki te mogą spowodować zmianę wartości dryftu. W przypadku wystąpienia powyższej sytuacji należy ją rozwiązać na czas, aby zapewnić dokładność i wiarygodność wyniku pomiaru.

Co zrobić, aby zapewnić dokładność

Aby zapewnić dokładność pomiaru wilgotnościomierzem śladowym, elektrodę należy czyścić, a elektrolit wymienić na czas przed pomiarem.

Do pomiaru należy wybrać igłę o długości końcówki około 15 cm do wstrzyknięcia i wyposażyć się obok wagosuszarki w wagę elektroniczną, aby ułatwić terminowe ważenie;

Wybierz elektrolit w zależności od rodzaju próbki;

Dostosuj prędkość obrotową mieszadła, kontroluj prędkość generowania jodu i dokładnie określ punkt końcowy miareczkowania;

Dokładnie zrozumieć czynniki mogące powodować dryft urządzenia i wyeliminować je w porę.

W procesie pomiaru, o ile uważnie obserwujesz, dokładnie analizujesz, stale badasz, kontrolujesz i eliminujesz różne niekorzystne czynniki wpływające na pomiar, możesz uzyskać dokładne wyniki. Ponadto jesteśmy producentem wagosuszarek . Skontaktuj się z nami, jeśli ich potrzebujesz.