Wagosuszarka DSH
Wagosuszarka jest szeroko stosowana ze względu na prostą obsługę, wysoką dokładność, dużą szybkość miareczkowania i inne zalety. Jednak na ten proces pomiarowy wpływa wiele czynników, takich jak elektroda przyrządu, rodzaj próbki i środowisko pomiarowe. Nieodpowiednie uwzględnienie lub niewłaściwy dobór spowoduje, że wynik pomiaru będzie niedokładny.
Miareczkowanie polega na określeniu końca reakcji przez sygnał transmitowany przezelektroda. Dlatego czułość elektrody wpływa bezpośrednio na wynik pomiaru. Wiele czynników może spowodować zmniejszenie czułości elektrody. Na przykład zanieczyszczenia przylegające do powierzchni elektrody mogą zmniejszyć czułość elektrody i spowodować, że wynik pomiaru będzie wyższy; jeśli elektroda jest używana zbyt długo, czułość elektrody również się zmniejszy. Dlatego elektrodę należy sprawdzać i konserwować na czas przed użyciem.
W normalnym procesie pomiarowym każde 100 ml elektrolitu może reagować z nie mniej niż1g Z wody. W rzeczywistym pomiarze, jeśli czas pomiaru jest zbyt długi, wilgoć w powietrzu wpłynie na odczynnik KF. Stabilność roztworu A i B gwałtownie spadnie po zmieszaniu, a czynniki te spowodują zmniejszenie wrażliwości elektrolitu. W trakcie procesu elektrolizy, jeśli okaże się, że elektrolit w komorze katodowej uwalnia silne bąbelki lub został zanieczyszczony do jasnoczerwonobrązowego, czas punktu końcowego miareczkowania ulegnie wydłużeniu. Jeśli takie zjawiska wystąpią, elektrolit należy jak najszybciej wymienić.
Podczas wstrzykiwania próbki do elektrolitu należy zauważyć, że igłę należy wprowadzić poniżej powierzchni cieczy i unikać kontaktu ze ścianką ogniwa elektrolitycznego lub elektrodą, aby zapobiec utracie próbki. Jednak zwykłe igły iniekcyjne nie mogą spełnić powyższych wymagań ze względu na krótkie i grube końcówki igieł. Wybierając igłę iniekcyjną, spróbuj wybrać igłę iniekcyjną o długości końcówki około15 cm. Ta igła iniekcyjna może skutecznie uniknąć powyższego zjawiska.
W celu uzyskania dokładnych wyników pomiarów objętość wtrysku powinna być zgodna z zawartością wody. Jeśli jednak szybkość próbkowania jest niska, próbka ulatnia się lub wchłonie wilgoć z powietrza, co wpłynie na wyniki pomiarów. Aby zważyć jakość próbki i w krótkim czasie ją nastrzyknąć, waga elektroniczna z podziałką minimalną0,01 mg można ustawić obokwagosuszarka. Jakość igły iniekcyjnej można zważyć natychmiast po pobraniu próbki, a próbkę można wstrzyknąć, zmniejszając w ten sposób możliwość błędu.
Rozwiązanie BKF odczynnik zawiera jod, a merkaptany i siarkowodór mogą zużywać jod tak samo jak woda, co skutkuje wysokimi wynikami oznaczania zawartości wody. Dlatego próbki zawierające merkaptany lub siarkowodór nie nadają się do miareczkowania metodą Karla Fischera. Do miareczkowania metodą Karla Fischera nie nadają się również próbki aldehydów i ketonów. Powszechnie stosowane odczynniki Karla Fischera zazwyczaj wykorzystują metanol jako rozpuszczalnik, a aldehydy i ketony będą reagować z metanolem, tworząc acetale lub ketale i wodę. Dlatego do oznaczenia należy użyć innych odczynników, które nie zawierają metanolu i są odpowiednie dla aldehydów i ketonów.
(1) Parametr końca elektrolizy: Ogólnie rzecz biorąc, zakończenie procesu elektrolizy jest kontrolowane przez ustawiony maksymalny czas lub punkt końcowy dryfu.
(2) Szybkość mieszania: Mieszanie powinno być wystarczające i równomierne podczas miareczkowania. Odpowiednio wyreguluj prędkość mieszania, aby zapewnić pełne wymieszanie elektrolitu. A mieszadełko nie może podskoczyć, aby nie dotknął elektrody.
(3) Szybkość wytwarzania jodu: Szybkość wytwarzania jodu jest związana zzawartość wilgoci w próbce. Im niższa zawartość wilgoci, tym wolniejsze tempo wytwarzania jodu. Może to zapewnić, że wilgoć w próbce zostanie całkowicie poddana elektrolizie.
Jeśli przyrząd nie jest dobrze uszczelniony lub wilgotność w środowisku pomiarowym jest wysoka, wilgoć z powietrza będzie powoli przenikać do układu reakcyjnego. Podczas procesu pomiarowego reakcje uboczne, takie jak ketal lub reakcje estryfikacji, spowodują generowanie wody. Użyj odczynnika Kafki, który przekroczył limit czasu i tak dalej. Czynniki te mogą powodować zmianę wartości dryftu. Jeśli powyższa sytuacja zostanie stwierdzona, powinna zostać rozwiązana na czas, aby zapewnić dokładność i wiarygodność wyniku pomiaru.
W celu zapewnienia dokładności pomiaru wagosuszarki śladowej należy przed pomiarem wyczyścić elektrodę i wymienić elektrolit
Do pomiaru wybierz igłę o długości końcówki około15 cm do iniekcji i wyposażyć wagę elektroniczną obok wagosuszarki, aby ułatwić terminowe ważenie;
Wybierz elektrolit zgodnie z charakterem próbki;
Dostosuj prędkość obrotową mieszadła, kontroluj prędkość generowania jodu i dokładnie określ punkt końcowy miareczkowania;
W pełni zrozum czynniki, które mogą powodować dryf przyrządu i wyeliminuj je na czas.
W procesie pomiarowym, o ile uważnie obserwujesz, w pełni analizujesz, stale badasz, kontrolujesz i eliminujesz różne niekorzystne czynniki, które wpływają na pomiar, można uzyskać dokładne wyniki pomiarów. Ponadto jesteśmyProducenta wagosuszarek. ProszęSkontaktuj się z nami jeśli ich potrzebujesz.