Waarom is uw vochtmeter onnauwkeurig?

DSH Vochtigheidsanalysator

De vochtanalysator wordt veel gebruikt vanwege de eenvoudige bediening, hoge nauwkeurigheid, snelle titratiesnelheid en andere voordelen. Dit meetproces wordt echter beïnvloed door vele factoren, zoals de elektrode van het instrument, de aard van het monster en de meetomgeving. Onvoldoende aandacht voor deze factoren of een onjuiste keuze kan leiden tot onnauwkeurige meetresultaten.

1. De invloed van elektroden

Titratie is een methode om het einde van een reactie te bepalen aan de hand van het signaal dat door de elektrode wordt uitgezonden. De gevoeligheid van de elektrode heeft daarom een ​​directe invloed op het meetresultaat. Veel factoren kunnen de gevoeligheid van de elektrode verminderen. Zo kunnen onzuiverheden die aan het oppervlak van de elektrode hechten de gevoeligheid verlagen en een te hoog meetresultaat veroorzaken; ook als de elektrode te lang wordt gebruikt, neemt de gevoeligheid af. Daarom is het belangrijk om de elektrode vóór gebruik tijdig te controleren en te onderhouden.

2. De invloed van elektrolyten

Tijdens het normale meetproces reageert elke 100 ml elektrolyt met minimaal 1 g water. Bij een te lange meettijd kan het vocht in de lucht het KF-reagens beïnvloeden. De stabiliteit van de A- en B-oplossing neemt na het mengen snel af, waardoor de gevoeligheid van de elektrolyt afneemt. Als tijdens het elektrolyseproces sterke belletjes ontstaan ​​in de elektrolyt in de kathodekamer of als de elektrolyt licht roodbruin is geworden, zal de titratie-eindtijd langer duren. In dat geval moet de elektrolyt zo snel mogelijk worden vervangen.

3. De invloed van de vereisten voor monsterinjectie en het monstervolume

Bij het injecteren van het monster in de elektrolyt moet de naald onder het vloeistofoppervlak worden ingebracht en mag contact met de wand van de elektrolytcel of de elektrode worden vermeden om monsterverlies te voorkomen. Gewone injectienaalden voldoen echter niet aan deze eisen vanwege hun korte en dikke punt. Kies bij het selecteren van een injectienaald bij voorkeur een naald met een puntlengte van ongeveer 15 cm . Met een dergelijke naald kan het bovengenoemde probleem effectief worden voorkomen.

Om nauwkeurige meetresultaten te verkrijgen, moet het injectievolume overeenkomen met het watergehalte. Bij een lage bemonsteringssnelheid zal het monster echter verdampen of vocht uit de lucht opnemen, wat de meetresultaten beïnvloedt. Om de hoeveelheid van het monster te wegen en het snel te injecteren, kan een elektronische weegschaal met een minimale nauwkeurigheid van 0,01 mg naast de vochtanalysator worden geplaatst. De hoeveelheid van de injectienaald kan direct na het bemonsteren worden gewogen en het monster kan worden geïnjecteerd, waardoor de kans op fouten wordt verkleind.

4. De impact van bijwerkingen

Oplossing B van het KF-reagens bevat jodium , en mercaptanen en waterstofsulfide kunnen jodium verbruiken, net als water, wat resulteert in een te hoog watergehalte in de bepaling. Daarom zijn monsters die mercaptanen of waterstofsulfide bevatten niet geschikt voor Karl Fischer-titratie. Ook monsters van aldehyden en ketonen zijn niet geschikt voor titratie met de Karl Fischer-methode. Veelgebruikte Karl Fischer-reagentia gebruiken doorgaans methanol als oplosmiddel, en aldehyden en ketonen reageren met methanol tot acetalen of ketalen en water. Daarom moeten andere reagentia die geen methanol bevatten en geschikt zijn voor de bepaling van aldehyden en ketonen worden gebruikt.

5. De invloed van de instrumentcondities

(1) Parameter voor het einde van de elektrolyse: Over het algemeen wordt het einde van het elektrolyseproces bepaald door de ingestelde maximale tijd of het drift-eindpunt.

(2) Roersnelheid: Tijdens de titratie moet er voldoende en gelijkmatig geroerd worden. Stel de roersnelheid goed in om ervoor te zorgen dat de elektrolyt volledig gemengd is. De roerstaaf mag niet verspringen om te voorkomen dat deze de elektrode raakt.

(3) De snelheid van jodiumvorming: De snelheid van jodiumvorming is gerelateerd aan het vochtgehalte in het monster. Hoe lager het vochtgehalte, hoe lager de ingestelde snelheid van jodiumvorming. Dit kan ervoor zorgen dat het vocht in het monster volledig geëlektrolyseerd wordt.

6. De invloed van de driftwaarde

Als het instrument niet goed is afgedicht of als de luchtvochtigheid in de meetomgeving hoog is, zal het vocht in de lucht langzaam in het reactiesysteem doordringen. Tijdens het meetproces kunnen nevenreacties zoals ketal- of veresteringsreacties water genereren. Ook kan het gebruik van Kafka-reagens dat de houdbaarheidsdatum heeft overschreden, enzovoort, leiden tot afwijkingen in de meetwaarde. Indien een van deze problemen zich voordoet, dient dit tijdig te worden verholpen om de nauwkeurigheid en betrouwbaarheid van het meetresultaat te waarborgen.

Wat te doen om nauwkeurigheid te garanderen

Om de nauwkeurigheid van de meting met de sporenvochtanalysator te garanderen, dient de elektrode te worden gereinigd en de elektrolyt tijdig te worden vervangen vóór de meting.

Kies bij het meten een naald met een puntlengte van ongeveer 15 cm voor injectie en plaats een elektronische weegschaal naast de vochtanalysator om het wegen te vergemakkelijken;

Kies het elektrolyt op basis van de aard van het monster;

Stel de rotatiesnelheid van de roerder in, regel de snelheid waarmee jodium wordt gegenereerd en bepaal nauwkeurig het eindpunt van de titratie;

Zorg dat u de factoren die instrumentafwijkingen kunnen veroorzaken volledig begrijpt en elimineer ze tijdig.

Zolang je tijdens het meetproces zorgvuldig observeert, grondig analyseert, voortdurend onderzoekt, controleert en diverse ongunstige factoren die de meting beïnvloeden elimineert, kun je nauwkeurige meetresultaten verkrijgen. Bovendien zijn wij fabrikant van vochtanalysatoren . Neem contact met ons op als je deze nodig hebt.