Apakah yang menyebabkan penganalisis kelembapan anda tidak tepat?

Penganalisis Kelembapan DSH

Penganalisis kelembapan digunakan secara meluas kerana operasinya yang mudah, ketepatan yang tinggi, kelajuan titrasi yang pantas dan kelebihan lain. Walau bagaimanapun, proses pengukuran ini dipengaruhi oleh banyak faktor, seperti elektrod instrumen, sifat sampel, dan persekitaran pengukuran. Pertimbangan yang tidak mencukupi atau pemilihan yang tidak betul akan menjadikan keputusan pengukuran tidak tepat.

1. Pengaruh elektrod

Titrasi adalah untuk menentukan akhir tindak balas oleh isyarat yang dihantar oleh elektrod . Oleh itu, kepekaan elektrod secara langsung mempengaruhi hasil pengukuran. Banyak faktor boleh menyebabkan kepekaan elektrod berkurangan. Contohnya, bendasing yang melekat pada permukaan elektrod boleh mengurangkan kepekaan elektrod dan menyebabkan hasil pengukuran menjadi lebih tinggi; jika elektrod digunakan terlalu lama, kepekaan elektrod juga akan berkurangan. Oleh itu, elektrod perlu diperiksa dan diselenggara tepat pada masanya sebelum digunakan.

2. Pengaruh elektrolit

Dalam proses pengukuran biasa, setiap 100mL elektrolit boleh bertindak balas dengan tidak kurang daripada 1g air. Dalam pengukuran sebenar, jika masa pengukuran terlalu lama, kelembapan di udara akan menjejaskan reagen KF. Kestabilan larutan A dan B akan berkurangan dengan cepat selepas pencampuran, dan faktor-faktor ini akan menyebabkan kepekaan elektrolit berkurangan. Semasa proses elektrolisis, jika didapati bahawa elektrolit dalam ruang katod mengeluarkan buih yang kuat atau telah tercemar kepada warna coklat kemerahan muda, masa titik akhir titrasi akan dipanjangkan. Jika fenomena ini berlaku, elektrolit perlu diganti secepat mungkin.

3. Pengaruh keperluan suntikan sampel dan isipadu sampel

Semasa menyuntik sampel ke dalam elektrolit, perlu diingatkan bahawa jarum perlu dimasukkan di bawah permukaan cecair dan elakkan sentuhan dengan dinding sel elektrolitik atau elektrod untuk mengelakkan kehilangan sampel. Walau bagaimanapun, jarum suntikan biasa tidak dapat memenuhi keperluan di atas disebabkan oleh hujung jarumnya yang pendek dan tebal. Apabila memilih jarum suntikan, cuba pilih jarum suntikan dengan panjang hujung kira-kira 15 cm . Jarum suntikan ini dapat mengelakkan fenomena di atas dengan berkesan.

Untuk mendapatkan keputusan pengukuran yang tepat, isipadu suntikan hendaklah konsisten dengan kandungan airnya. Walau bagaimanapun, jika kelajuan persampelan perlahan, sampel akan meruap atau menyerap kelembapan di udara, yang akan menjejaskan keputusan pengukuran. Untuk menimbang kualiti sampel dan menyuntiknya dalam masa yang singkat, neraca elektronik dengan pembahagian minimum 0.01mg boleh disusun di sebelah penganalisis kelembapan . Kualiti jarum suntikan boleh ditimbang serta-merta selepas persampelan, dan sampel boleh disuntik, sekali gus mengurangkan kemungkinan ralat.

4. Kesan tindak balas sampingan

Larutan B bagi reagen KF mengandungi iodin , dan merkaptan serta hidrogen sulfida boleh menggunakan iodin seperti air, menghasilkan keputusan penentuan kandungan air yang tinggi. Oleh itu, sampel yang mengandungi merkaptan atau hidrogen sulfida tidak sesuai untuk titrasi Karl Fischer. Sampel aldehid dan keton juga tidak sesuai untuk titrasi melalui kaedah Karl Fischer. Reagen Karl Fischer yang biasa digunakan biasanya menggunakan metanol sebagai pelarut, dan aldehid dan keton akan bertindak balas dengan metanol untuk membentuk asetal atau ketal dan air. Oleh itu, reagen lain yang tidak mengandungi metanol dan sesuai untuk aldehid dan keton harus digunakan untuk penentuan.

5. Pengaruh keadaan instrumen

(1) Parameter hujung elektrolisis: Secara amnya, sama ada proses elektrolisis tamat dikawal oleh masa maksimum yang ditetapkan atau titik hujung hanyutan.

(2) Kelajuan pengacauan: Pengacauan hendaklah mencukupi dan seragam semasa titrasi. Laraskan kelajuan pengacauan dengan betul untuk memastikan elektrolit bercampur sepenuhnya. Dan bar pengacau tidak boleh melompat untuk mengelakkannya daripada menyentuh elektrod.

(3) Kadar penjanaan iodin: Kadar penjanaan iodin berkaitan dengan kandungan lembapan dalam sampel. Semakin rendah kandungan lembapan, semakin perlahan kadar penjanaan iodin yang ditetapkan. Ini dapat memastikan kelembapan dalam sampel dielektrolisiskan sepenuhnya.

6. Pengaruh nilai hanyutan

Jika instrumen tidak ditutup rapat atau kelembapan dalam persekitaran pengukuran tinggi, kelembapan di udara akan perlahan-lahan meresap ke dalam sistem tindak balas. Semasa proses pengukuran, tindak balas sampingan seperti tindak balas ketal atau esterifikasi akan menghasilkan air. Gunakan reagen Kafka yang telah melebihi had masa dan sebagainya. Faktor-faktor ini boleh menyebabkan nilai hanyutan berubah. Jika situasi di atas ditemui, ia harus diselesaikan tepat pada masanya untuk memastikan ketepatan dan kebolehpercayaan hasil pengukuran.

Apa yang perlu dilakukan untuk memastikan ketepatan

Untuk memastikan ketepatan pengukuran penganalisis kelembapan surih, elektrod perlu dibersihkan dan elektrolit perlu diganti tepat pada masanya sebelum pengukuran.

Semasa mengukur, pilih jarum dengan panjang hujung kira-kira 15cm untuk suntikan, dan lengkapkan neraca elektronik di sebelah penganalisis kelembapan untuk memudahkan penimbangan tepat pada masanya;

Pilih elektrolit mengikut sifat sampel;

Laraskan kelajuan putaran pengaduk, kawal kelajuan penjanaan iodin, dan tentukan titik akhir titrasi dengan tepat;

Fahami sepenuhnya faktor-faktor yang boleh menyebabkan hanyutan instrumen dan hapuskan ia tepat pada masanya.

Dalam proses pengukuran, selagi anda memerhati dengan teliti, menganalisis sepenuhnya, sentiasa meneroka, mengawal dan menghapuskan pelbagai faktor buruk yang mempengaruhi pengukuran, keputusan pengukuran yang tepat dapat diperoleh. Di samping itu, kami adalah Pengilang Penganalisis Kelembapan . Sila hubungi kami jika anda memerlukannya.