수분 분석기의 정확도가 떨어지는 이유는 무엇입니까?
DSH 수분 분석기
수분 분석기는 조작이 간단하고 정확도가 높으며 적정 속도가 빠르다는 등의 장점으로 널리 사용되고 있습니다. 그러나 이 측정 과정은 기기의 전극, 시료의 특성, 측정 환경 등 여러 요인의 영향을 받습니다. 이러한 요인들을 충분히 고려하지 않거나 부적절한 전극을 선택하면 측정 결과가 부정확해질 수 있습니다.
1. 전극의 영향
적정은 전극 에서 전달되는 신호를 통해 반응의 종료 시점을 판별하는 방법입니다. 따라서 전극의 감도는 측정 결과에 직접적인 영향을 미칩니다. 전극의 감도 저하에는 여러 요인이 작용합니다. 예를 들어, 전극 표면에 불순물이 부착되면 감도가 떨어져 측정값이 실제보다 높게 나올 수 있습니다. 또한, 전극을 장기간 사용하면 감도가 저하됩니다. 그러므로 전극은 사용 전에 정기적으로 점검하고 관리해야 합니다.
2. 전해질의 영향
일반적인 측정 과정에서 전해액 100mL는 최소 1g 의 물과 반응할 수 있습니다. 실제 측정 시 측정 시간이 너무 길어지면 공기 중의 수분이 KF 시약에 영향을 미칠 수 있습니다. A 용액과 B 용액을 혼합한 후 안정성이 급격히 저하되어 전해액의 감도가 떨어질 수 있습니다. 전기분해 과정 중 음극실의 전해액에서 강한 기포가 발생하거나 옅은 적갈색으로 변색된 경우 적정 종말 시간이 길어질 수 있습니다. 이러한 현상이 발생하면 전해액을 최대한 빨리 교체해야 합니다.
3. 시료 주입 요구사항 및 시료량의 영향
시료를 전해액에 주입할 때, 바늘은 액체 표면 아래로 삽입되어야 하며 전해조 벽이나 전극에 닿지 않도록 하여 시료 손실을 방지해야 합니다. 그러나 일반적인 주사 바늘은 바늘 끝이 짧고 굵어서 이러한 조건을 충족하기 어렵습니다. 주사 바늘을 선택할 때는 바늘 끝 길이가 약 15cm 정도인 바늘을 선택하는 것이 좋습니다. 이렇게 하면 위의 문제를 효과적으로 방지할 수 있습니다.
정확한 측정 결과를 얻으려면 주입량이 수분 함량과 일치해야 합니다. 그러나 시료 채취 속도가 느리면 시료가 휘발되거나 공기 중의 수분을 흡수하여 측정 결과에 영향을 미칠 수 있습니다. 시료의 무게를 정확하게 측정하고 신속하게 주입하기 위해 최소 0.01mg 단위까지 측정 가능한 전자저울을 수분 분석기 옆에 설치할 수 있습니다. 주입 바늘의 무게를 시료 채취 직후 바로 측정하고 시료를 주입할 수 있으므로 오차 발생 가능성을 줄일 수 있습니다.
4. 부작용의 영향
칼 피셔 시약의 용액 B에는 요오드가 포함되어 있는데 , 메르캅탄과 황화수소는 물처럼 요오드를 소모하여 수분 함량 측정 결과가 높게 나올 수 있습니다. 따라서 메르캅탄이나 황화수소를 함유한 시료는 칼 피셔 적정에 적합하지 않습니다. 또한 알데히드와 케톤 시료도 칼 피셔 적정에 적합하지 않습니다. 일반적으로 사용되는 칼 피셔 시약은 용매로 메탄올을 사용하는데, 알데히드와 케톤은 메탄올과 반응하여 아세탈 또는 케탈과 물을 생성합니다. 따라서 메탄올을 함유하지 않으면서 알데히드와 케톤에 적합한 다른 시약을 사용해야 합니다.
5. 기기 상태의 영향
(1) 전기분해 종료 매개변수: 일반적으로 전기분해 공정의 종료 여부는 설정된 최대 시간 또는 드리프트 종료점에 의해 제어됩니다.
(2) 교반 속도: 적정 중에는 교반이 충분하고 균일해야 합니다. 전해액이 완전히 혼합되도록 교반 속도를 적절히 조절해야 합니다. 또한 교반 막대가 튀어 오르지 않도록 하여 전극에 닿지 않도록 해야 합니다.
(3) 요오드 생성 속도: 요오드 생성 속도는 시료의 수분 함량 과 관련이 있습니다. 수분 함량이 낮을수록 요오드 생성의 설정 속도가 느려집니다. 이는 시료의 수분이 완전히 전기분해되도록 보장합니다.
6. 드리프트 값의 영향
측정 기기의 밀봉이 불량하거나 측정 환경의 습도가 높으면 공기 중의 수분이 반응 시스템 내부로 서서히 침투할 수 있습니다. 측정 과정에서 케탈 반응이나 에스테르화 반응과 같은 부반응이 일어나 물이 생성될 수 있으며, 카프카 시약의 사용 기한이 지난 경우 등도 오차 발생의 원인이 될 수 있습니다. 이러한 상황이 발견되면 측정 결과의 정확성과 신뢰성을 확보하기 위해 즉시 해결해야 합니다.
정확성을 확보하기 위해 해야 할 일
미량수분분석기의 측정 정확도를 확보하기 위해서는 측정 전에 전극을 세척하고 전해액을 제때 교체해야 합니다.
측정 시에는 주입용으로 끝 길이가 약 15cm 인 바늘을 선택하고, 수분 분석기 옆에 전자저울을 설치하여 적시에 무게를 측정할 수 있도록 하십시오.
시료의 특성에 따라 전해질을 선택하십시오.
교반기의 회전 속도를 조절하고, 요오드 발생 속도를 제어하여 적정의 종말점을 정확하게 측정합니다.
계측기 오차 발생의 원인이 될 수 있는 요인들을 완전히 이해하고 적시에 제거하십시오.
측정 과정에서 주의 깊게 관찰하고, 철저히 분석하고, 끊임없이 탐색하고, 측정에 영향을 미치는 다양한 불리한 요인들을 제어하고 제거한다면 정확한 측정 결과를 얻을 수 있습니다. 또한, 저희는 수분 분석기 제조업체 입니다. 필요하시면 언제든지 연락 주십시오 .
