수분 분석기가 부정확한 이유는 무엇입니까?

2021/08/16
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moisture analyzer

DSH 수분 분석기

수분 분석기는 간단한 작동, 높은 정확도, 빠른 적정 속도 및 기타 장점으로 인해 널리 사용됩니다. 그러나 이 측정 과정은 기기의 전극, 시료의 성질, 측정 환경 등 많은 요인의 영향을 받습니다. 부적절한 고려 또는 부적절한 선택은 측정 결과를 부정확하게 만듭니다.


 

1. 전극의 영향

적정은 에 의해 전송된 신호에 의해 반응의 끝을 결정하는 것입니다.전극. 따라서 전극의 감도는 측정 결과에 직접적인 영향을 미칩니다. 많은 요인으로 인해 전극의 감도가 감소할 수 있습니다. 예를 들어, 전극 표면에 부착된 불순물은 전극의 감도를 감소시키고 측정 결과를 더 높게 만들 수 있습니다. 전극을 너무 오래 사용하면 전극의 감도도 감소합니다. 따라서 전극을 사용하기 전에 적시에 검사하고 유지해야 합니다.

 

2. 전해질의 영향

정상적인 측정 과정에서 모든 전해질 100mL는 다음 이상과 반응할 수 있습니다.1g 물의. 실제 측정에서 측정 시간이 너무 길면 공기 중의 수분이 KF 시약에 영향을 미칩니다. A와 B 용액의 안정성은 혼합 후 급격히 감소하며 이러한 요인으로 인해 전해질의 감도가 감소합니다. 전기분해 과정에서 음극실의 전해질이 강한 기포를 방출하거나 옅은 적갈색으로 오염된 경우 적정 종료 시간이 길어집니다. 이러한 현상이 발생하면 가능한 한 빨리 전해액을 교체해야 합니다.

 

3. 시료 주입 요건 및 시료량의 영향

시료를 전해질에 주입할 때 바늘은 액체 표면 아래에 삽입되어야 하며 시료 손실을 방지하기 위해 전해조 또는 전극의 벽과의 접촉을 피해야 한다는 점에 유의해야 합니다. 그러나 일반 주사바늘은 바늘 끝이 짧고 굵기 때문에 위의 요건을 충족하지 못합니다. 주사 바늘을 선택할 때 팁 길이가 약15cm. 이 주사 바늘은 위의 현상을 효과적으로 피할 수 있습니다.

정확한 측정 결과를 얻으려면 주입 부피가 수분 함량과 일치해야 합니다. 그러나 샘플링 속도가 느리면 샘플이 공기 중 수분을 휘발하거나 흡수하여 측정 결과에 영향을 미칩니다. 시료의 품질을 칭량하여 단시간에 주입하기 위해 최소한의 눈금으로 전자저울을0.01mg 옆에 배치할 수 있습니다수분 분석기. 주입 바늘의 품질은 샘플링 직후 칭량할 수 있고 샘플을 주입할 수 있어 오류 가능성을 줄입니다.

 

4. 부작용의 영향

솔루션 B의KF 시약에는 요오드가 포함되어 있습니다., 메르캅탄 및 황화수소는 물과 마찬가지로 요오드를 소비할 수 있으므로 높은 수분 함량 측정 결과를 얻을 수 있습니다. 따라서 메르캅탄 또는 황화수소를 포함하는 샘플은 칼 피셔 적정에 적합하지 않습니다. 또한 알데하이드 및 케톤 샘플은 칼 피셔 방법에 의한 적정에 적합하지 않습니다. 일반적으로 사용되는 칼 피셔 시약은 일반적으로 메탄올을 용매로 사용하며 알데히드 및 ​​케톤은 메탄올과 반응하여 아세탈 또는 케탈 및 물을 형성합니다. 따라서 메탄올을 포함하지 않고 알데히드 및 ​​케톤에 적합한 다른 시약을 사용하여 측정해야 합니다.

 

5. 기기 조건의 영향

(1) 전기분해 종료 파라미터: 일반적으로 전기분해 프로세스의 종료 여부는 설정된 최대 시간 또는 드리프트 종료점에 의해 제어됩니다.

(2) 교반 속도: 적정하는 동안 교반은 충분하고 균일해야 합니다. 전해질이 완전히 혼합되도록 교반 속도를 적절하게 조정합니다. 그리고 교반 막대가 전극에 닿지 않도록 점프할 수 없습니다.

(3) 요오드 생성 속도: 요오드 생성 속도는 다음과 관련이 있습니다.수분 함량 샘플에서. 수분 함량이 낮을수록 요오드 생성의 설정 속도가 느려집니다. 이렇게 하면 샘플의 수분이 완전히 전기분해됩니다.

 

6. 드리프트 값의 영향

기기가 잘 밀봉되어 있지 않거나 측정 환경의 습도가 높으면 공기 중의 수분이 반응 시스템으로 천천히 침투합니다. 측정 과정에서 케탈 또는 에스테르화 반응과 같은 부반응으로 인해 물이 생성됩니다. 제한 시간을 초과한 Kafka 시약 등을 사용합니다. 이러한 요인으로 인해 드리프트 값이 변경될 수 있습니다. 위의 상황이 발견되면 측정 결과의 정확성과 신뢰성을 보장하기 위해 적시에 해결해야 합니다.

 

정확성을 위해 해야 할 일

미량 수분 분석기의 측정 정확도를 보장하기 위해 전극을 세척하고 측정 전에 전해질을 교체해야 합니다.

측정할 때 팁 길이가 약15cm 적시에 계량을 용이하게 하기 위해 수분 분석기 옆에 전자 저울을 장착합니다.

샘플의 특성에 따라 전해질을 선택하십시오.

교반기의 회전 속도를 조정하고 요오드 생성 속도를 제어하며 적정의 끝점을 정확하게 결정합니다.

기기 드리프트를 유발할 수 있는 요인을 완전히 이해하고 제때 제거하십시오.

 

 


측정 과정에서 측정에 영향을 미치는 다양한 불리한 요소를 주의 깊게 관찰하고 완전히 분석하고 지속적으로 탐색하고 제어하고 제거하면 정확한 측정 결과를 얻을 수 있습니다. 또한, 우리는수분 분석기 제조업체. 제발문의하기 필요한 경우.

 

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