Cosa rende impreciso il tuo analizzatore di umidità?

Analizzatore di umidità DSH

L'analizzatore di umidità è ampiamente utilizzato grazie alla sua semplicità d'uso, all'elevata precisione, alla velocità di titolazione e ad altri vantaggi. Tuttavia, il processo di misurazione è influenzato da molti fattori, come l'elettrodo dello strumento, la natura del campione e l'ambiente di misurazione. Una valutazione inadeguata o una selezione errata possono compromettere l'accuratezza del risultato della misurazione.

1. L'influenza degli elettrodi

La titolazione consiste nel determinare il termine della reazione tramite il segnale trasmesso dall'elettrodo . Pertanto, la sensibilità dell'elettrodo influisce direttamente sul risultato della misurazione. Molti fattori possono causare una diminuzione della sensibilità dell'elettrodo. Ad esempio, le impurità che aderiscono alla superficie dell'elettrodo possono ridurne la sensibilità e falsare il risultato della misurazione; anche un utilizzo prolungato dell'elettrodo ne compromette la sensibilità. Pertanto, è opportuno ispezionare e sottoporre a regolare manutenzione l'elettrodo prima dell'uso.

2. L'influenza dell'elettrolita

Nel normale processo di misurazione, ogni 100 mL di elettrolita possono reagire con almeno 1 g di acqua. Durante la misurazione effettiva, se il tempo di misurazione è troppo lungo, l'umidità dell'aria influenzerà il reagente KF. La stabilità delle soluzioni A e B diminuirà rapidamente dopo la miscelazione e questi fattori causeranno una diminuzione della sensibilità dell'elettrolita. Durante il processo di elettrolisi, se si osserva che l'elettrolita nella camera catodica rilascia bolle consistenti o si è contaminato assumendo una colorazione bruno-rossastra chiara, il tempo di fine titolazione si allungherà. In caso di tali fenomeni, l'elettrolita deve essere sostituito il prima possibile.

3. L'influenza dei requisiti di iniezione del campione e del volume del campione

Quando si inietta il campione nell'elettrolita, è importante che l'ago venga inserito al di sotto della superficie del liquido, evitando il contatto con la parete della cella elettrolitica o con l'elettrodo, per prevenire la perdita del campione. Tuttavia, i comuni aghi da iniezione non soddisfano i requisiti sopra descritti a causa della loro punta corta e spessa. Nella scelta di un ago da iniezione, è consigliabile optare per un ago con una punta di circa 15 cm . Questo tipo di ago permette di evitare efficacemente il problema sopra menzionato.

Per ottenere risultati di misurazione accurati, il volume di iniezione deve essere coerente con il contenuto di acqua del campione. Tuttavia, se la velocità di campionamento è lenta, il campione si volatilizzerà o assorbirà umidità dall'aria, influenzando i risultati della misurazione. Per pesare la quantità di campione e iniettarlo rapidamente, è possibile posizionare una bilancia elettronica con una divisione minima di 0,01 mg accanto all'analizzatore di umidità . In questo modo, la quantità di campione iniettato può essere pesata immediatamente dopo il prelievo e il campione può essere iniettato, riducendo la possibilità di errore.

4. L'impatto delle reazioni collaterali

La soluzione B del reagente di Karl Fischer contiene iodio , e i mercaptani e il solfuro di idrogeno possono consumare iodio proprio come l'acqua, con conseguenti risultati di determinazione del contenuto di acqua elevati. Pertanto, i campioni contenenti mercaptani o solfuro di idrogeno non sono adatti alla titolazione di Karl Fischer. Anche i campioni di aldeidi e chetoni non sono adatti alla titolazione con il metodo di Karl Fischer. I reagenti di Karl Fischer comunemente utilizzati utilizzano generalmente metanolo come solvente, e aldeidi e chetoni reagiscono con il metanolo formando acetali o chetali e acqua. Pertanto, per la determinazione è necessario utilizzare altri reagenti che non contengano metanolo e siano adatti ad aldeidi e chetoni.

5. L'influenza delle condizioni dello strumento

(1) Parametro di fine elettrolisi: Generalmente, la conclusione del processo di elettrolisi è controllata dal tempo massimo impostato o dal punto finale di deriva.

(2) Velocità di agitazione: L'agitazione deve essere sufficiente e uniforme durante la titolazione. Regolare opportunamente la velocità di agitazione per garantire che l'elettrolita sia completamente miscelato. L'agitatore magnetico non deve sobbalzare per evitare che tocchi l'elettrodo.

(3) La velocità di generazione dello iodio: La velocità di generazione dello iodio è correlata al contenuto di umidità nel campione. Minore è il contenuto di umidità, più lenta è la velocità impostata di generazione dello iodio. Ciò può garantire che l'umidità nel campione venga completamente elettrolizzata.

6. L'influenza del valore di deriva

Se lo strumento non è ben sigillato o l'umidità nell'ambiente di misurazione è elevata, l'umidità presente nell'aria penetrerà lentamente nel sistema di reazione. Durante il processo di misurazione, reazioni secondarie come reazioni di chetalizzazione o esterificazione genereranno acqua. L'utilizzo del reagente di Kafka con tempi di conservazione superati e altri fattori simili possono causare variazioni del valore di deriva. Qualora si verifichi una delle situazioni sopra descritte, è necessario intervenire tempestivamente per garantire l'accuratezza e l'affidabilità del risultato della misurazione.

Cosa fare per garantire la precisione

Per garantire la precisione della misurazione dell'analizzatore di umidità in tracce, l'elettrodo deve essere pulito e l'elettrolita sostituito tempestivamente prima della misurazione.

Durante la misurazione, selezionare un ago con una punta di circa 15 cm per l'iniezione e dotare l'analizzatore di umidità di una bilancia elettronica per facilitare la pesatura tempestiva;

Scegliere l'elettrolita in base alla natura del campione;

Regolare la velocità di rotazione dell'agitatore, controllare la velocità di generazione dello iodio e determinare con precisione il punto finale della titolazione;

Comprendere appieno i fattori che possono causare la deriva dello strumento ed eliminarli tempestivamente.

Nel processo di misurazione, a patto di osservare attentamente, analizzare a fondo, esplorare costantemente, controllare ed eliminare i vari fattori sfavorevoli che influenzano la misurazione, è possibile ottenere risultati di misurazione accurati. Inoltre, siamo produttori di analizzatori di umidità . Contattateci se ne avete bisogno.