O que torna seu analisador de umidade impreciso?

Analisador de Umidade DSH

O analisador de umidade é amplamente utilizado devido à sua operação simples, alta precisão, velocidade de titulação rápida e outras vantagens. No entanto, esse processo de medição é afetado por muitos fatores, como o eletrodo do instrumento, a natureza da amostra e o ambiente de medição. Considerações inadequadas ou uma seleção incorreta podem levar a resultados de medição imprecisos.

1. A influência dos eletrodos

A titulação consiste em determinar o fim da reação pelo sinal transmitido pelo eletrodo . Portanto, a sensibilidade do eletrodo afeta diretamente o resultado da medição. Muitos fatores podem causar a diminuição da sensibilidade do eletrodo. Por exemplo, impurezas aderidas à superfície do eletrodo podem reduzir sua sensibilidade e causar um resultado de medição maior; se o eletrodo for usado por muito tempo, sua sensibilidade também diminuirá. Portanto, o eletrodo deve ser inspecionado e revisado periodicamente antes do uso.

2. A influência dos eletrólitos

No processo de medição normal, cada 100 mL de eletrólito reage com pelo menos 1 g de água. Na medição real, se o tempo de medição for muito longo, a umidade do ar afetará o reagente de Karl Fischer. A estabilidade das soluções A e B diminuirá rapidamente após a mistura, e esses fatores causarão uma redução na sensibilidade do eletrólito. Durante o processo de eletrólise, se for observado que o eletrólito na câmara catódica libera bolhas em excesso ou apresenta uma coloração marrom-avermelhada clara, o tempo até o ponto final da titulação será prolongado. Caso isso ocorra, o eletrólito deve ser substituído o mais rápido possível.

3. A influência dos requisitos de injeção da amostra e do volume da amostra

Ao injetar a amostra no eletrólito, deve-se observar que a agulha precisa ser inserida abaixo da superfície do líquido e evitar o contato com a parede da célula eletrolítica ou com o eletrodo para prevenir a perda da amostra. No entanto, agulhas de injeção comuns não atendem a esses requisitos devido às suas pontas curtas e grossas. Ao escolher uma agulha de injeção, procure optar por uma com comprimento de ponta de cerca de 15 cm . Essa agulha evita eficazmente o problema descrito.

Para obter resultados de medição precisos, o volume de injeção deve ser compatível com o teor de água. No entanto, se a velocidade de amostragem for lenta, a amostra volatilizará ou absorverá umidade do ar, o que afetará os resultados da medição. Para pesar a amostra e injetá-la rapidamente, uma balança eletrônica com precisão de 0,01 mg pode ser posicionada próxima ao analisador de umidade . A agulha de injeção pode ser pesada imediatamente após a coleta da amostra, e a injeção subsequente pode ser realizada, reduzindo assim a possibilidade de erros.

4. O impacto das reações secundárias

A solução B do reagente de Karl Fischer contém iodo , e mercaptanas e sulfeto de hidrogênio podem consumir iodo da mesma forma que consomem água, resultando em determinações com alto teor de água. Portanto, amostras contendo mercaptanas ou sulfeto de hidrogênio não são adequadas para titulação de Karl Fischer. Amostras de aldeídos e cetonas também não são adequadas para titulação pelo método de Karl Fischer. Os reagentes de Karl Fischer comumente usados ​​geralmente utilizam metanol como solvente, e aldeídos e cetonas reagem com o metanol formando acetais ou cetais e água. Portanto, outros reagentes que não contenham metanol e sejam adequados para a determinação de aldeídos e cetonas devem ser usados.

5. A influência das condições do instrumento

(1) Parâmetro final da eletrólise: Geralmente, o término do processo de eletrólise é controlado pelo tempo máximo definido ou pelo ponto final de deriva.

(2) Velocidade de agitação: A agitação deve ser suficiente e uniforme durante a titulação. Ajuste adequadamente a velocidade de agitação para garantir que o eletrólito esteja completamente misturado. A barra magnética não deve saltar para evitar que toque no eletrodo.

(3) A taxa de geração de iodo: A taxa de geração de iodo está relacionada ao teor de umidade na amostra. Quanto menor o teor de umidade, mais lenta será a taxa de geração de iodo. Isso garante que a umidade na amostra seja completamente eletrolisada.

6. A influência do valor de deriva

Se o instrumento não estiver bem vedado ou a umidade no ambiente de medição for alta, a umidade do ar penetrará lentamente no sistema de reação. Durante o processo de medição, reações secundárias, como reações de cetalização ou esterificação, gerarão água. O uso do reagente de Kafka por um período superior ao limite de tempo também pode causar alterações no valor da deriva. Caso alguma dessas situações seja constatada, ela deve ser corrigida imediatamente para garantir a precisão e a confiabilidade do resultado da medição.

O que fazer para garantir a precisão

Para garantir a precisão da medição do analisador de umidade residual, o eletrodo deve ser limpo e o eletrólito substituído antes da medição.

Ao realizar as medições, selecione uma agulha com comprimento da ponta de aproximadamente 15 cm para a injeção e posicione uma balança eletrônica próxima ao analisador de umidade para facilitar a pesagem em tempo hábil;

Escolha o eletrólito de acordo com a natureza da amostra;

Ajuste a velocidade de rotação do agitador, controle a velocidade de geração de iodo e determine com precisão o ponto final da titulação;

Compreenda completamente os fatores que podem causar desvios nos instrumentos e elimine-os a tempo.

No processo de medição, desde que você observe atentamente, analise minuciosamente, explore constantemente, controle e elimine os diversos fatores desfavoráveis ​​que afetam a medição, é possível obter resultados precisos. Além disso, somos fabricantes de analisadores de umidade . Entre em contato conosco caso precise deles.