Qu'est-ce qui rend votre analyseur d'humidité inexact ?

Analyseur d'humidité DSH

L'analyseur d'humidité est largement utilisé en raison de sa simplicité d'utilisation, de sa grande précision, de sa rapidité de titration et d'autres avantages. Cependant, ce processus de mesure est influencé par de nombreux facteurs, tels que l'électrode de l'instrument, la nature de l'échantillon et l'environnement de mesure. Un choix inapproprié ou une prise en compte insuffisante de ces facteurs peuvent entraîner des résultats de mesure inexacts.

1. L'influence des électrodes

Le titrage consiste à déterminer la fin d'une réaction grâce au signal transmis par l' électrode . La sensibilité de l'électrode influe donc directement sur le résultat de la mesure. De nombreux facteurs peuvent entraîner une diminution de cette sensibilité. Par exemple, des impuretés adhérant à sa surface peuvent réduire sa sensibilité et conduire à une surestimation du résultat de la mesure ; une utilisation prolongée de l'électrode diminue également sa sensibilité. Il est donc important de vérifier et d'entretenir l'électrode avant chaque utilisation.

2. L'influence des électrolytes

Lors d'une mesure normale, 100 mL d'électrolyte réagissent avec au moins 1 g d'eau. En pratique, si la durée de la mesure est trop longue, l'humidité ambiante peut affecter le réactif de Karl Fischer. La stabilité des solutions A et B diminue rapidement après mélange, ce qui réduit la sensibilité de l'électrolyte. Pendant l'électrolyse, si l'électrolyte dans la chambre cathodique présente un fort dégagement de bulles ou une coloration brun-rougeâtre, le temps nécessaire pour atteindre le point final du titrage sera prolongé. Dans ce cas, l'électrolyte doit être remplacé immédiatement.

3. Influence des exigences d'injection de l'échantillon et du volume de l'échantillon

Lors de l'injection de l'échantillon dans l'électrolyte, il est important d'insérer l'aiguille sous la surface du liquide et d'éviter tout contact avec la paroi de la cellule électrolytique ou l'électrode afin de prévenir toute perte d'échantillon. Cependant, les aiguilles d'injection classiques ne répondent pas à ces exigences en raison de leur pointe courte et épaisse. Il est donc recommandé de choisir une aiguille d'injection dont la pointe mesure environ 15 cm . Ce type d'aiguille permet d'éviter efficacement ce problème.

Pour obtenir des mesures précises, le volume d'injection doit être proportionnel à la teneur en eau de l'échantillon. Cependant, une vitesse d'échantillonnage trop lente peut entraîner la volatilisation ou l'absorption d'humidité par l'échantillon, ce qui fausse les résultats. Afin de peser l'échantillon et de l'injecter rapidement, une balance électronique d'une précision de 0,01 mg peut être placée à proximité de l'analyseur d'humidité . La masse de l'aiguille d'injection peut ainsi être vérifiée immédiatement après le prélèvement, puis l'échantillon injecté, réduisant ainsi les risques d'erreur.

4. L’impact des effets secondaires

La solution B du réactif de Karl Fischer contient de l'iode . Or, les mercaptans et le sulfure d'hydrogène peuvent consommer l'iode, tout comme l'eau, ce qui fausse les résultats de la détermination de la teneur en eau. Par conséquent, les échantillons contenant des mercaptans ou du sulfure d'hydrogène ne conviennent pas au titrage de Karl Fischer. De même, les échantillons d'aldéhydes et de cétones ne conviennent pas à cette méthode. Les réactifs de Karl Fischer couramment utilisés emploient généralement du méthanol comme solvant, et les aldéhydes et les cétones réagissent avec le méthanol pour former des acétals ou des cétals et de l'eau. Il est donc nécessaire d'utiliser d'autres réactifs ne contenant pas de méthanol et adaptés aux aldéhydes et aux cétones pour leur dosage.

5. L'influence des conditions instrumentales

(1) Paramètre de fin d'électrolyse : Généralement, la fin du processus d'électrolyse est contrôlée par le temps maximum défini ou le point final de dérive.

(2) Vitesse d'agitation : L'agitation doit être suffisante et uniforme pendant le titrage. Ajustez correctement la vitesse d'agitation pour assurer un mélange homogène de l'électrolyte. Veillez à ce que l'agitateur magnétique ne bouge pas afin d'éviter tout contact avec l'électrode.

(3) Vitesse de génération d'iode : La vitesse de génération d'iode est liée à la teneur en humidité de l'échantillon. Plus la teneur en humidité est faible, plus la vitesse de génération d'iode est lente. Ceci permet de garantir l'électrolyse complète de l'humidité contenue dans l'échantillon.

6. L'influence de la valeur de dérive

Si l'instrument n'est pas parfaitement étanche ou si l'humidité ambiante est élevée, l'humidité de l'air pénétrera lentement dans le système réactionnel. Durant la mesure, des réactions secondaires, telles que des réactions de cétalisation ou d'estérification, généreront de l'eau. L'utilisation d'un réactif de Kafka périmé, par exemple, peut également entraîner une dérive de la valeur mesurée. Si l'une de ces situations se présente, il convient d'y remédier rapidement afin de garantir la précision et la fiabilité des résultats.

Que faire pour garantir l'exactitude

Afin de garantir la précision de la mesure de l'analyseur d'humidité à l'état de traces, l'électrode doit être nettoyée et l'électrolyte remplacé à temps avant la mesure.

Lors de la mesure, sélectionnez une aiguille dont la pointe mesure environ 15 cm pour l'injection et équipez-la d'une balance électronique à côté de l'analyseur d'humidité afin de faciliter la pesée en temps opportun ;

Choisir l’électrolyte en fonction de la nature de l’échantillon ;

Ajuster la vitesse de rotation de l'agitateur, contrôler la vitesse de génération d'iode et déterminer avec précision le point final du titrage ;

Comprendre parfaitement les facteurs susceptibles de provoquer une dérive des instruments et les éliminer à temps.

Lors du processus de mesure, une observation attentive, une analyse approfondie, une recherche constante, un contrôle rigoureux et l'élimination des facteurs défavorables peuvent garantir des résultats précis. Nous sommes également fabricants d'analyseurs d'humidité . N'hésitez pas à nous contacter pour toute demande.