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¿Qué hace que su analizador de humedad sea inexacto?

Agosto 16, 2021


moisture analyzer

Analizador de humedad DSH

El analizador de humedad es ampliamente utilizado debido a su operación simple, alta precisión, velocidad de titulación rápida y otras ventajas. Sin embargo, este proceso de medición se ve afectado por muchos factores, como el electrodo del instrumento, la naturaleza de la muestra y el entorno de medición. Una consideración inadecuada o una selección incorrecta harán que el resultado de la medición sea inexacto.


 

1. La influencia de los electrodos

La titulación consiste en determinar el final de la reacción por la señal transmitida por elelectrodo. Por lo tanto, la sensibilidad del electrodo afecta directamente el resultado de la medición. Muchos factores pueden hacer que disminuya la sensibilidad del electrodo. Por ejemplo, las impurezas que se adhieren a la superficie del electrodo pueden reducir la sensibilidad del electrodo y hacer que el resultado de la medición sea mayor; si el electrodo se usa durante demasiado tiempo, la sensibilidad del electrodo también disminuirá. Por lo tanto, el electrodo debe inspeccionarse y mantenerse a tiempo antes de su uso.

 

2. La influencia del electrolito

En el proceso de medición normal, cada 100 ml de electrolito puede reaccionar con no menos de1g de agua. En la medición real, si el tiempo de medición es demasiado largo, la humedad del aire afectará al reactivo KF. La estabilidad de la solución A y B disminuirá rápidamente después de la mezcla, y estos factores harán que disminuya la sensibilidad del electrolito. Durante el proceso de electrólisis, si se descubre que el electrolito en la cámara del cátodo libera burbujas fuertes o se ha contaminado a un color marrón rojizo claro, el tiempo de finalización de la titulación se alargará. Si ocurren estos fenómenos, el electrolito debe ser reemplazado tan pronto como sea posible.

 

3. La influencia de los requisitos de inyección de muestra y el volumen de muestra

Al inyectar la muestra en el electrolito, se debe tener en cuenta que la aguja debe insertarse debajo de la superficie del líquido y evitar el contacto con la pared de la celda electrolítica o el electrodo para evitar la pérdida de muestra. Sin embargo, las agujas de inyección ordinarias no pueden cumplir con los requisitos anteriores debido a sus puntas de aguja cortas y gruesas. Al elegir una aguja de inyección, intente elegir una aguja de inyección con una longitud de punta de aproximadamente15cm. Esta aguja de inyección puede evitar efectivamente el fenómeno anterior.

Para obtener resultados de medición precisos, el volumen de inyección debe ser consistente con su contenido de agua. Sin embargo, si la velocidad de muestreo es lenta, la muestra se volatilizará o absorberá humedad en el aire, lo que afectará los resultados de la medición. Para pesar la calidad de la muestra e inyectarla en poco tiempo, se utiliza una balanza electrónica con una división mínima de0,01 mg se puede arreglar al ladoel analizador de humedad. La calidad de la aguja de inyección se puede pesar inmediatamente después del muestreo y la muestra se puede inyectar, lo que reduce la posibilidad de error.

 

4. El impacto de las reacciones secundarias

La solución B de laKF el reactivo contiene yodo, y los mercaptanos y el sulfuro de hidrógeno pueden consumir yodo al igual que el agua, lo que da como resultado resultados de determinación de alto contenido de agua. Por lo tanto, las muestras que contienen mercaptanos o sulfuro de hidrógeno no son adecuadas para la titulación Karl Fischer. Tampoco son adecuadas para la titulación por el método de Karl Fischer las muestras de aldehídos y cetonas. Los reactivos de Karl Fischer comúnmente usados ​​generalmente usan metanol como solvente, y los aldehídos y las cetonas reaccionarán con el metanol para formar acetales o cetales y agua. Por lo tanto, para la determinación se deben utilizar otros reactivos que no contengan metanol y que sean adecuados para aldehídos y cetonas.

 

5. La influencia de las condiciones del instrumento

(1) Parámetro final de electrólisis: Generalmente, si el proceso de electrólisis ha terminado se controla mediante el tiempo máximo establecido o el punto final de deriva.

(2) Velocidad de agitación: la agitación debe ser suficiente y uniforme durante la titulación. Ajuste correctamente la velocidad de agitación para asegurarse de que el electrolito esté completamente mezclado. Y la barra de agitación no puede saltar para evitar que toque el electrodo.

(3) La tasa de generación de yodo: La tasa de generación de yodo está relacionada conel contenido de humedad en la muestra Cuanto menor sea el contenido de humedad, más lenta será la tasa establecida de generación de yodo. Esto puede asegurar que la humedad en la muestra esté completamente electrolizada.

 

6. La influencia del valor de deriva

Si el instrumento no está bien sellado o la humedad en el entorno de medición es alta, la humedad del aire penetrará lentamente en el sistema de reacción. Durante el proceso de medición, las reacciones secundarias como las reacciones de esterificación o cetal generarán agua. Utilizar el reactivo de Kafka que ha superado el límite de tiempo y así sucesivamente. Estos factores pueden hacer que cambie el valor de deriva. Si se encuentra la situación anterior, debe resolverse a tiempo para garantizar la precisión y confiabilidad del resultado de la medición.

 

Qué hacer para garantizar la precisión

Para garantizar la precisión de la medición del analizador de trazas de humedad, el electrodo debe limpiarse y el electrolito debe reemplazarse a tiempo antes de la medición.

Al medir, seleccione una aguja con una longitud de punta de aproximadamente15cm para inyección, y equipar una balanza electrónica al lado del analizador de humedad para facilitar el pesaje oportuno;

Elija el electrolito según la naturaleza de la muestra;

Ajuste la velocidad de rotación del agitador, controle la velocidad de generación de yodo y determine con precisión el punto final de la titulación;

Comprenda completamente los factores que pueden causar la desviación del instrumento y elimínelos a tiempo.

 

 


En el proceso de medición, siempre que observe cuidadosamente, analice completamente, explore constantemente, controle y elimine varios factores desfavorables que afectan la medición, se pueden obtener resultados de medición precisos. Además, estamosun fabricante de analizadores de humedad. Por favorContáctenos si los necesitas.

 

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