¿Qué hace que su analizador de humedad sea inexacto?

Analizador de humedad DSH

El analizador de humedad se utiliza ampliamente debido a su sencillez de uso, alta precisión, rápida titulación y otras ventajas. Sin embargo, este proceso de medición se ve afectado por diversos factores, como el electrodo del instrumento, la naturaleza de la muestra y el entorno de medición. Una consideración inadecuada o una selección incorrecta de los mismos dará lugar a resultados de medición inexactos.

1. La influencia de los electrodos

La titulación consiste en determinar el final de una reacción mediante la señal transmitida por el electrodo . Por lo tanto, la sensibilidad del electrodo afecta directamente al resultado de la medición. Diversos factores pueden provocar una disminución de la sensibilidad del electrodo. Por ejemplo, las impurezas adheridas a su superficie pueden reducir la sensibilidad y sobreestimar el resultado de la medición; asimismo, un uso prolongado del electrodo también reduce su sensibilidad. Por consiguiente, es fundamental inspeccionar y mantener el electrodo periódicamente antes de su uso.

2. La influencia de los electrolitos

En el proceso de medición normal, cada 100 ml de electrolito reaccionan con al menos 1 g de agua. En la medición real, si el tiempo de medición es demasiado prolongado, la humedad del aire afectará al reactivo KF. La estabilidad de las soluciones A y B disminuirá rápidamente tras la mezcla, y estos factores reducirán la sensibilidad del electrolito. Durante el proceso de electrólisis, si se observa que el electrolito en la cámara del cátodo libera burbujas abundantes o se ha contaminado adquiriendo un color marrón rojizo claro, el tiempo de titulación se prolongará. Si se presentan estos fenómenos, el electrolito debe reemplazarse lo antes posible.

3. La influencia de los requisitos de inyección de la muestra y el volumen de la muestra.

Al inyectar la muestra en el electrolito, es importante que la aguja se inserte por debajo de la superficie del líquido y evite el contacto con la pared de la celda electrolítica o el electrodo para prevenir la pérdida de muestra. Sin embargo, las agujas de inyección comunes no cumplen con estos requisitos debido a sus puntas cortas y gruesas. Al elegir una aguja de inyección, se recomienda usar una con una punta de aproximadamente 15 cm . Esta aguja permite evitar eficazmente este problema.

Para obtener resultados de medición precisos, el volumen de inyección debe ser proporcional a su contenido de agua. Sin embargo, si la velocidad de muestreo es lenta, la muestra se volatilizará o absorberá humedad del aire, lo que afectará los resultados de la medición. Para pesar la cantidad de muestra e inyectarla rápidamente, se puede colocar una balanza electrónica con una división mínima de 0,01 mg junto al analizador de humedad . La cantidad de muestra en la aguja de inyección se puede pesar inmediatamente después del muestreo, y la muestra se puede inyectar, reduciendo así la posibilidad de error.

4. El impacto de las reacciones secundarias

La solución B del reactivo de Karl Fischer contiene yodo , y los mercaptanos y el sulfuro de hidrógeno pueden consumir yodo al igual que el agua, lo que resulta en una determinación de alto contenido de agua. Por lo tanto, las muestras que contienen mercaptanos o sulfuro de hidrógeno no son adecuadas para la titulación de Karl Fischer. Tampoco son adecuadas para la titulación mediante el método de Karl Fischer las muestras de aldehídos y cetonas. Los reactivos de Karl Fischer comúnmente utilizados suelen emplear metanol como disolvente, y los aldehídos y las cetonas reaccionan con el metanol para formar acetales o cetales y agua. Por consiguiente, para la determinación deben utilizarse otros reactivos que no contengan metanol y que sean adecuados para aldehídos y cetonas.

5. La influencia de las condiciones del instrumento

(1) Parámetro final de electrólisis: Generalmente, si el proceso de electrólisis ha terminado se controla mediante el tiempo máximo establecido o el punto final de deriva.

(2) Velocidad de agitación: La agitación debe ser suficiente y uniforme durante la titulación. Ajuste adecuadamente la velocidad de agitación para asegurar que el electrolito se mezcle completamente. Además, la barra de agitación no debe saltar para evitar que toque el electrodo.

(3) Velocidad de generación de yodo: La velocidad de generación de yodo está relacionada con el contenido de humedad de la muestra. Cuanto menor sea el contenido de humedad, menor será la velocidad de generación de yodo. Esto garantiza que la humedad de la muestra se electrolice por completo.

6. La influencia del valor de deriva

Si el instrumento no está bien sellado o la humedad en el entorno de medición es alta, la humedad del aire penetrará lentamente en el sistema de reacción. Durante el proceso de medición, reacciones secundarias como la formación de cetales o reacciones de esterificación generarán agua. El uso de reactivo de Kafka fuera de su tiempo límite, entre otros factores, pueden provocar variaciones en el valor de deriva. Si se presenta alguna de estas situaciones, debe resolverse a tiempo para garantizar la precisión y fiabilidad del resultado de la medición.

Qué hacer para garantizar la precisión

Para garantizar la precisión de la medición del analizador de humedad traza, el electrodo debe limpiarse y el electrolito debe reemplazarse a tiempo antes de la medición.

Al realizar las mediciones, seleccione una aguja con una longitud de punta de aproximadamente 15 cm para la inyección, y coloque una balanza electrónica junto al analizador de humedad para facilitar el pesaje oportuno;

Seleccione el electrolito según la naturaleza de la muestra;

Ajustar la velocidad de rotación del agitador, controlar la velocidad de generación de yodo y determinar con precisión el punto final de la titulación;

Comprender plenamente los factores que pueden causar la desviación del instrumento y eliminarlos a tiempo.

En el proceso de medición, siempre que se observe con atención, se analice exhaustivamente, se explore constantemente, se controle y se eliminen los diversos factores desfavorables que afectan la medición, se pueden obtener resultados precisos. Además, somos fabricantes de analizadores de humedad . Contáctenos si los necesita.