Ультрафиолетовая спектроскопия: принцип, прибор, применение.

Спектроскопия — это измерение и интерпретация электромагнитного излучения, поглощаемого или испускаемого молекулами, атомами или ионами образца при переходе из одного энергетического состояния в другое.

Ультрафиолетовая спектроскопия — это спектр поглощения, в котором свет в ультрафиолетовой области (200-400 нм) поглощается молекулами, что приводит к возбуждению электронов из основного состояния в высокоэнергетическое состояние.

Принципы УФ-спектроскопии

Спектроскопия в основном связана с взаимодействием света и материи.

Поглощение света веществом приводит к увеличению энергетической плотности атомов или молекул.

Поглощение ультрафиолетового излучения приводит к возбуждению электронов из основного состояния в состояние с более высокой энергией.

Молекулы, содержащиеπ Электроны, или несвязывающие электроны (n-электроны), могут поглощать энергию в виде ультрафиолетовых лучей, тем самым возбуждая эти электроны до более высоких молекулярных орбиталей, устойчивых к образованию связей.

Чем легче электрона возбудить, тем длиннее длина волны поглощаемого им света. Существует четыре возможных типа переходов (π–π *, н–π *, σ–σ *, и н–σ *), и их порядок следующий:σ–σ *> н–σ *>π– π *> н–Π *

Поглощение ультрафиолетового света данным соединением приводит к образованию уникального спектра, который помогает идентифицировать это соединение.

УФ-спектрометр

источник света

Лампы накаливания с вольфрамовой нитью и водородно-дейтериевые лампы являются наиболее широко используемыми и подходящими источниками света, поскольку они охватывают весь ультрафиолетовый диапазон.

Лампы накаливания с вольфрамовой нитью излучают преимущественно красный свет. В частности, они испускают излучение на длине волны 375 нм, тогда как интенсивность излучения водородно-дейтериевой лампы падает ниже 375 нм.

монохроматор

Монохроматор обычно состоит из призмы и щели.

Большинство спектрофотометров видимого спектра являются двухлучевыми спектрофотометрами.

Излучение, испускаемое основным источником света, рассеивается с помощью вращающейся призмы.

Затем различные длины волн источника света, разделенные призмой, отбираются щелью таким образом, что вращение призмы приводит к прохождению через щель ряда непрерывно увеличивающихся длин волн для целей записи.

Световой луч, отобранный щелью, является монохроматическим и дополнительно разделяется на два луча с помощью другой призмы.

Образец ячейки и эталонная ячейка

Один из двух отдельных пучков проходит через образец раствора, а второй пучок проходит через эталонный раствор.

В ячейке находятся как исследуемый раствор, так и эталонный раствор.

Эти батареи изготавливаются из диоксида кремния или кварца. Стекло нельзя использовать для изготовления элементов питания, поскольку оно также поглощает свет в ультрафиолетовом диапазоне.

детектор

Обычно для детектора в ультрафиолетовом спектре используются два фотоэлемента.

Один из фотоэлементов принимает световой луч от ячейки с образцом, а второй детектор принимает световой луч от эталонного образца.

Интенсивность излучения от эталонной ячейки выше, чем интенсивность излучения от ячейки с образцом. Это приводит к пульсации или переменному току в фотоэлементе.

усилитель мощности

Вырабатываемый в фотоэлементе переменный ток передается на усилитель.

Усилитель соединен с небольшим сервоизмерительным прибором.

Как правило, интенсивность тока, генерируемого в фотоэлектрической ячейке, очень низка, и основная задача усилителя — многократно усилить сигнал для получения четкого и пригодного для записи сигнала.

Записывающее устройство

В большинстве случаев усилитель подключен к портативному диктофону, соединенному с компьютером.

Компьютер сохраняет все сгенерированные данные и создает спектры необходимых соединений.

Применение УФ-спектроскопии

Обнаружение примесей

Это один из лучших методов определения примесей в органических молекулах.

Из-за наличия примесей в образце могут наблюдаться другие пики, которые можно сравнить со стандартными исходными материалами.

Измеряя поглощение на определенной длине волны, можно обнаружить примеси.

Установление структуры органических соединений

Его можно использовать для уточнения структуры органических молекул, например, для обнаружения наличия или отсутствия ненасыщенных связей, а также наличия гетероатомов.

Спектроскопия поглощения ультрафиолетового излучения может быть использована для количественного определения соединений, поглощающих ультрафиолетовый свет.

Спектроскопия поглощения ультрафиолетового излучения позволяет характеризовать типы соединений, поглощающих ультрафиолетовое излучение, что может быть использовано для качественного определения соединений. Идентификация осуществляется путем сравнения спектра поглощения со спектром известного соединения.

Этот метод используется для обнаружения наличия или отсутствия функциональных групп в соединениях. Полосы, не имеющие определенной длины волны, считаются свидетельством отсутствия определенных групп.

Кинетику реакции также можно изучать с помощью УФ-спектроскопии. Ультрафиолетовое излучение проходит через реакционную ячейку, и можно наблюдать изменение поглощения.

Многие лекарственные препараты находятся либо в виде сырья, либо в виде готовых лекарственных форм. Их можно обнаружить, приготовив соответствующий раствор лекарственного препарата и измерив поглощение на определенной длине волны.

Молекулярную массу соединений можно измерить спектрофотометрически, получив соответствующие производные этих соединений.

УФ-спектрофотометр можно использовать в качестве детектора для ВЭЖХ.